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        ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規程
        點(diǎn)擊次數:0 發(fā)布時(shí)間:2022-08-25
         

        小編為您詳細介紹ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規程,希望對您操作ICP光譜儀有所幫助。


        1 開(kāi)機順序


        實(shí)驗室總電源→氬氣→冷卻水→抽風(fēng)機→儀器主機→進(jìn)樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站


        2 方法編輯


        點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進(jìn)入方法編輯窗口,點(diǎn)擊New Method,輸入方法名,OK↓確定。點(diǎn)擊在工具欄上的方法項目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法:


        方法信息(Method Infos):選擇方法類(lèi)型、單位、測量次數、數據保存方式、設定相關(guān)系數的大


               小要求、輸入樣品名稱(chēng)、設定預沖洗時(shí)間,可輸入有關(guān)注釋內容。 


        分析元素和波長(cháng)(Line Selection):在元素周期表中雙擊要檢測的元素,設定分析線(xiàn)的類(lèi)型和波長(cháng),如果是Reference Line方式,還可編輯扣背景公式。


        測量條件(Measure Condition):設定等離子體發(fā)生器的參數,矩管位置的設置,測量時(shí)間一般


               為Standard。 


        分析線(xiàn)的定義(Line Definition):做定量分析時(shí),必須先做分析線(xiàn)的定義。在測量一個(gè)標樣后,定義譜線(xiàn)的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)參數;蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。


        標準樣品表(Standards):點(diǎn)擊System/Global Database/Global Standards,設置標準樣品的


               相關(guān)信息,再點(diǎn)擊Add,將標準樣品信息加入到方法中。


        回歸(Regression):在此查看回歸曲線(xiàn)的相關(guān)參數,可改變回歸曲線(xiàn)的類(lèi)型和計算處理;


               有標準系列、干擾元素、數學(xué)設置等相關(guān)參數。


        標準化(standardization):為了克服儀器參數漂移的影響,重新測量一個(gè)高濃度和低濃度的標樣,


               對標準系列的數據進(jìn)行標準化處理。


        控制標樣(Control standards):為了避免因儀器參數的漂移影響數據的可靠性,在標準庫里定義           


               有一定濃度范圍且已知濃度的標樣做為控制標樣。  


                樣品邏輯(Sample Logic):當自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí),可以設定校準值確認范圍、樣品空白處理、干 


        擾檢查范圍、內標濃度范圍、重現性指標、稀釋誤差等參數來(lái)確保測量數據的可靠性。  


        輸出格式(Output Format):按所需數據設置打印報告表。


        自動(dòng)進(jìn)樣器:點(diǎn)擊Automate/Job Parameter進(jìn)入Method Job Parameter Dialog窗口,設定自          


           動(dòng)進(jìn)樣器參數。在A(yíng)utosampler Tray Definition頁(yè)面中設置盤(pán)架的類(lèi)型、位置等參數;在成Global Parameter頁(yè)面中設置結束測樣時(shí)的清洗、方法清洗、托盤(pán)架、稀釋動(dòng)作、稀釋條件的參數設置;在Job Control Parameter頁(yè)面中設置自動(dòng)測樣過(guò)程中的控制參數。


           每設定一頁(yè)窗口參數,要保存方法。


        3 進(jìn)行測量


        當方法編輯好后,就可以進(jìn)行點(diǎn)火開(kāi)始測量。


        點(diǎn)火:點(diǎn)擊System/Setup Devices,分別設置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min,點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀(guān)察以上各氣流量回零后,點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體,點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動(dòng)進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,以加熱和平衡組成成分。


        1) 定性測量


        點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,編輯一個(gè)要定性元素(或全譜定性)的方法,然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測量窗口。把進(jìn)樣管放入要檢測的樣品中,點(diǎn)擊spectra/Single  Measurements,輸入要檢測的樣品名稱(chēng),測量完成后,點(diǎn)擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖,然后作比較。


        2) 定量測量


          分析線(xiàn)的定義:做定量測量前,必須先做分析線(xiàn)的定義。在 Method的Line Definition窗口中,點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個(gè)高濃度的標樣后,確定分析線(xiàn)的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)定量參數;蛘{入已保存的光譜圖定義以上參數。


        然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測量窗口。如果是用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,在自動(dòng)進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Execute program(F5),按自動(dòng)進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣,點(diǎn)擊Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應的快捷鍵。以下是手動(dòng)進(jìn)樣的操作過(guò)程說(shuō)明。


        測量標準樣品:把吸樣管放入要測的標樣中,點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements,選擇要測的標樣名,點(diǎn)擊Measure,測量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列,再點(diǎn)擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線(xiàn)。如果不能得到工作曲線(xiàn),是由于軟件計算出的工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數小于設定值。


        測量樣品:把吸樣管放入要測的樣品中,若測量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements,若測量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple  Measurements,測量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。


        4 數據處理


        1) 定性處理


          分別在樣品空白和樣品的光譜圖中,選擇右邊譜線(xiàn)庫中Best lines 類(lèi)型,雙擊要定性的元素,若出現該元素的分析線(xiàn)譜圖,分析線(xiàn)的波長(cháng)正確,且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強度關(guān)系是合理的,則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明。


        2)定量處理


              測量完成后可對數據進(jìn)行必要的處理,數據處理的范圍有:


        (1)增加譜線(xiàn),修改譜線(xiàn)的背景,峰高,積分面積。


                 (2)修改標準樣品的元素,含量(但不可以修改其名稱(chēng))。


                 (3)回歸曲線(xiàn)的模擬方程,曲線(xiàn)點(diǎn)的權重乃至取消某些標準點(diǎn)。


                 (4)重新計算結果。


          具體內容請看工作站說(shuō)明書(shū)和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明。


        5  關(guān)機


           測量完成后,用適當的空白液或蒸餾水清洗進(jìn)樣系統5∽15分鐘后,拿出進(jìn)樣吸管,空燒3分鐘左右,直至霧化室、進(jìn)樣管沒(méi)有積液,避免在進(jìn)樣系統中有積液或發(fā)生結晶,影響儀器的性能。然后關(guān)閉等離子體,放松進(jìn)樣泵。滅火2分鐘后,按如下順序關(guān)機:


        關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機→抽風(fēng)機→電腦→實(shí)驗室總電源。


        6 注意事項


        1) 操作此儀器的人員,必須先培訓合格才能使用此儀器,否則責任自負。


        2) 矩管、感應線(xiàn)圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監視光導體的清潔和安裝工作,嚴格按照維護手冊進(jìn)行操作,以免損壞部件。


        3) 排氣管的抽風(fēng)速度小于200 L/min時(shí),要清潔排氣管道的過(guò)慮網(wǎng)、空氣過(guò)慮網(wǎng)或更換空氣過(guò)慮器。


        4) 測量完成后,用適當的空白液或蒸餾水清洗和空燒進(jìn)樣系統,避免在進(jìn)樣系統中發(fā)生結晶。


        5) 滅火后2分鐘,才能關(guān)閉風(fēng)、水、氣、電。


        6) 做完實(shí)驗后請做好儀器使用記錄本的登記。 


        以上就是ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規程,希望對您操作ICP光譜儀有所幫助。




        聯(lián)系人:李先生
        電話(huà):010-67892001
        手機:13521683201
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